Определение металла спектральным анализом
Спектральный анализ металлов основан на возбуждении атомов образца и регистрации характерного спектрального сигнала. По спектральным линиям определяется состав элементов и их относительная концентрация. Методы различаются по типу возбуждения, форме образца и чувствительности; выбор зависит от цели анализа и требуемой точности.
Принципы метода
Принцип состоит в возбуждении атомов или ионов с помощью внешнего источника энергии и регистрации эмиссии или флуоресценции. Спектры сравнивают с калиброванными стандартами, учитывая влияние матрицы образца на интенсивность сигнала. Важными параметрами являются предел обнаружения, линейность отклика и воспроизводимость измерений.
Подготовка образцов
Подготовка зависит от метода. Неразрушающие методы требуют минимальной подготовки поверхности, для расплавленных и порошкообразных образцов — измельчение, однородное распределение и сушка. Влияние влаги, загрязнений и ржавчины учитывается при выборе калибровки и условий анализа. Этапы подготовки минимизируют градиенты матрицы и помогают получить сопоставимый сигнал.
Методы спектрального анализа
- XRF — рентгенофлуоресцентный анализ образцов, часто не требует разрушительной подготовки; подходит для твердых материалов, сплавов и руд.
- OES — оптическая эмиссионная спектроскопия, осуществляется в плазме или искровом разряде, обеспечивает быстрый анализ множества элементов и хорошую воспроизводимость.
- ICP-OES — индуктивно связанная оптическая эмиссионная спектроскопия, объединяет широкий элементный диапазон и точность измерений, применяется для контроля качества и анализа материалов.
- ICP-MS — масс-спектрометрия с индуктивной плазмой, достигает очень низких пределов обнаружения и позволяет анализировать следовые количества элементов и изотопы.
- AAS — атомно-абсорбционная спектроскопия, применяется для отдельных элементов, характеризуется высокой чувствительностью и простотой методики.
Сравнение методик
| Метод | Принцип | Преимущества | Тип образца |
|---|---|---|---|
| XRF | Флуоресценция рентгеновских лучей | быстрая диагностика; минимальная подготовка | твёрдые материалы, сплавы |
| OES | Эмиссия в плазме/искровой разряд | много элементов; умеренная стоимость | металлы и сплавы |
| ICP-OES | Эмиссии в плазме | широкий диапазон элементов; точность | контроль качества, руда |
| ICP-MS | Масс-спектрометрия после плазмы | низкие пределы обнаружения; изотопный анализ | следовые элементы |
| AAS | Атомно-абсорбционная спектроскопия | простота; высокая чувствительность | отдельные элементы |
Дополнительные материалы доступны по следующей ссылке тут.